实验室合成分析中常用的三种萃取技术综述
萃取–概述
什么是萃取？
萃取过程是应用化学的重要组成部分。通过萃取，可以从复杂混合物中分离出特定的分子或种类的分子。本文将把讨论的范围限制在实验室中常用的三种萃取技术：液-液萃取、固相支持的液液萃取和固相萃取。
萃取是许多化学应用的重要组成部分，从处理环境样品到在实验室环境中净化反应。它也被用于许多不同的尺度，从研究实验室的毫克大小反应到工业环境中的千吨级。
萃取是如何进行的？
萃取取决于从液体双层或非均匀混合物中选择分子的分配。液体双层膜是由两种不相容溶剂混合而成。另一方面，非均匀混合物由液体和固体支撑材料组成。
目标样本将与一种溶剂或相的相互作用将比另一种溶剂或相更为强烈。因此，当加入不同相的混合物时，样品将优先溶解或结合到该溶剂或相。可以分离出各个相，从而使化合物得到净化和浓缩。
萃取过程存在着许多不同的变化。这些因素因选择性、可扩展性和成本等因素而异。环境问题也可能在所选萃取过程中发挥作用，特别是在考虑工业规模的化学过程时。
(来源: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Liquid_liquid_extraction.png)
液-液萃取遵循液体双层形式。这种双层由有机溶剂和水溶剂混合而成。含有样品的基质通常首先作为水层的一部分加入。这种生成的双层混合将导致分析物进入有机层，外来杂质和盐类留在水层中。额外的有机层添加将越来越多的分析物从水层中拉出。也可进行额外的洗涤步骤，其中将富含分析物的有机溶液与不同组成的其他水溶液混合以除去杂质。
优点和缺点
与更复杂的方法相比，液-液萃取有几个优点。其一，液-液萃取法简单易行；所需要的只是一种有机的和水性的溶剂，把它们混合在一起，然后用一些东西来隔离这些层。最后一步可以用移液管移取小体积，也可以从分离漏斗底部移取大体积。由于这些因素，液-液萃取法是一种非常常见的萃取方法，也是化学本科教学中Zui早的萃取方法之一。广泛应用于科研、石油化工、食品、制药、湿法冶金等行业。
这个过程有一些缺点。只有当所需的分析物优先溶解在有机溶剂中时，这种萃取才有效。因此，极性分子与典型的液-液萃取流程是不相容的。有时要准确地将两层分开会很繁琐，有时会形成乳液。这些乳状液需要额外的时间和精力来去除，降低了实验室的效率。对大量溶剂的需求可能是一个环境问题，同时也是一个Bao炸危险，尤其是在工业中看到的更大规模的情况下。液-液萃取的选择性也很低，因为所有的有机可溶和非极性化合物都进入有机层。如果需要纯产品，通常在液-液萃取后需要进一步纯化。
固相支持液液萃取
步骤和一般程序
在液-液萃取的这种改进中，支持的液体萃取涉及到将水层分散在细颗粒和多孔颗粒之间。
含有目标分析物的水层首先穿过硅藻土柱。分析物随后吸附到硅藻土上。由于这种材料是极性的，极性分子对表面的吸附越强。之后，将有机溶剂添加到柱中。溶剂与感兴趣的弱束缚分子相互作用并带走。另一方面，这也会使嵌入硅藻土上的水分子更加强烈。这是有利的，因为大多数杂质是极性或带电的水性物种。
优点和缺点
固相支持液液萃取比液-液萃取有许多优点。首先，这个过程必须更容易自动化——不需要晃动或仔细地从一层管道上拔下。该工艺只依赖于样品和溶剂通过柱的移动，这些不同层的细致分离为样品的分离和清理提供了一种快速、简便的方法。由于此提取基于滤芯，多个滤芯的并行处理为提高通量提供了机会。
固相支撑式液液萃取的主要缺点来自消耗性要求。商业生产的萃取柱通常是单一用途，用于支持的液体萃取，这意味着需要增加资金购买这些柱。额外使用塑料也可能是环境问题。此外，需要施加压力，以将溶剂移动到柱中。产生这种压力通常需要额外的设备或基础设施，这会增加成本和环境问题。
固相萃取
概述
当萃取过程中的选择性是Zui重要的时候，分析员转向固相萃取。商用固相萃取柱提供了分析物选择性方面Zui大的动态范围之一。对于这种广泛的固相萃取相互作用范围，取舍是，该过程比前面讨论的两种方法涉及的要多一些。
(来源： https://commons.wikimedia.org/wiki/File:SPE_Cartridges.jpg)
分离所需分析物之前有四个不同的步骤，通常不能依靠重力将材料通过柱体。要使液体通过柱体，通常需要正负压力。这种压力的作用有两个方面；它不仅能更快地推动/拉动溶剂穿过柱，而且还可以作为一种有效的方法，使柱在步骤之间干燥。
步骤和方法
固相萃取的第一步是对柱进行调节，其中用溶剂或缓冲液对干填料进行预处理，以准备与含有分析物的基质结合。第二步是装料，将混合物添加到塔中并穿过塔。在这一步中，理想的情况是，分析物将选择性地结合到柱填料上，但通常会有一些其他不需要的分子出现。
因此，几乎总是采用第三步，其中另一溶剂或缓冲液流经柱。这种液体会将杂质带入溶液中，但所需的分析物仍会粘附在柱材料上。然后添加最终洗脱溶剂。该溶剂将从柱中去除所需的分析物并将其放入接收瓶或管中。可以根据需要扩展或省略这些步骤。例如，有可能需要的分析物可以被洗脱
优点和缺点
固相萃取有几个优点。首先，商用萃取柱的动态范围是非常显著的。这些萃取柱的选择性范围从一般的分子类别到特定类型的生物分子。例如，用于DNA/RNA提取的旋转柱方法是固相提取过程。
其他优点包括比液-液萃取更容易自动化的步骤。其主要原因是通常不需要震动或加热。通过使更多的溶液通过滤芯，样品也可以显著地浓缩。这意味着可以在不使用加热或真空辅助蒸发的情况下进行样品浓缩。并行处理也可以通过同时运行多个滤芯来实现，从而提高样本通量。
SPE的缺点是滤芯本身和方法开发方面。由于这种滤芯是一次性使用的，而且经过特殊涂层，因此如果不断需要多个商业生产的SPE滤芯，成本会迅速上升。方法开发确实需要调节体积、流速和压力，以实现最佳分析物提取。这可能会占用大量的时间和资源，特别是在处理新样本及其各自的基质时。这一点尤其重要，因为萃取柱是一次性的，而且价格昂贵。
有一个液-液萃取，固相支持液液萃取，或固相萃取流程想自动化？
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