固相萃取常见问题之重现性差
要解决SPE中重现性的问题,首先需要验证分析系统的运行是否正常。通常将已知的标准样品重复进样来验证分析仪器的响应因子是否发生改变,而重复进样不同浓度的标准样品(浓度梯度变化)可以验证样品是否有残留。
对SPE操作每一步骤进行评估,分析样品在哪一环节出现损失而导致回收率较低。SPE分离柱、上样速度、洗脱溶剂等对样品的分离均有较大影响;在上样、淋洗操作步骤中,所采用的溶剂、样品流速、SPE柱预平衡等操作均对分析物品在SPE柱上的保留性有较大影响。
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图一:重现性差
项目 | 具体原因 | 解决方法 |
重现性差 | 上样前柱床干裂 | 重新活化SPE柱并平衡 |
SPE柱填充料未装紧 | 更换SPE柱 | |
分离柱载样量过小 | 减少载样量,或更换规格大的SPE柱 | |
洗脱剂用量过少 | 增加洗脱剂的用量 | |
样品流速过快 | 适当降低流速,使样品与分离柱能充分接触通常流速低于5mL/min时结果较为稳定 | |
洗脱液强度过大 | 降低淋洗液的淋洗强度 |
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