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食品中污染物限量元素分析前处理注意事项

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食品中污染物限量元素分析前处理注意事项

食品中污染物限量元素分析前处理注意事项

即将实施的食品安全国家标准《GB 2762-2022食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬的限量指标。各元素在不同种类食品(谷物、蔬菜、水果、食用菌、豆类、藻类、坚果、肉类、水产品、乳制品、蛋制品、油脂、调味品、食糖、饮料、酒类、糖果、婴幼食品、茶叶等其他类)中限量范围各不相同。其中Pb、Cd、Hg、As、Cr、Ni、Sn限量范围分别为0.02-5(mg/kg)、0.05-2(mg/kg)、0.01-0.1(mg/kg)、0.1-0.5(mg/kg)、0.3-2(mg/kg)、1.0(mg/kg)、50-250(mg/kg)。

所用试剂注意事项

HNO3,氧化性酸,溶解绝大多数金属形成可溶性的硝酸盐,是氧化有机质样品最常用的酸,NOx(棕色气体)在压力下很容易溶解在热硝酸中(蓝绿色溶液),但稀释后会迅速脱气。

HCl,络合性酸,通过添加硝酸,可以增强氯化物的形成,也可以在消解后加入1ml盐酸来稳定溶液中的几种元素(Hg、As、Sb、Se…)。

氢氟酸(HF),非氧化酸,强烈的络合活性有助于溶解许多矿物质,特别是硅酸盐过量氟需要用饱和硼酸进行络合消解,以保证样品可以引入ICP的玻璃器皿分析系统,络合消解能重新溶解一些碱性氟化物(如CaF2)。

H2O2,需要和其他的酸合用,可能与许多有机样品剧烈反应,一般只在特殊样品(食用油和奶粉)中使用。

个别元素分析注意事项

铅,易水解(需要保持酸度),易络合;Pb,Cd,Cr,Cu,Zn等元素,相对稳定,容易测试。

汞,易挥发,易吸附,易水解。ppb级别汞标准溶液及其不稳定,在无保护剂的情况下,在配置后1h就要损失20-30%,所以在配置低浓度汞标液时必须加入保护剂。储存ppb级汞溶液的容器以玻璃器皿为最好。ppb级汞溶液的保护剂以0.36mol/L HCl或0.36mol/L H2SO4+3%NaCl为最好。赶酸温度:≤120℃。

砷及其其他相应可氢化物元素,砷有两种价态;AsH3等易挥发,根据分析方法选择是否需要还原。使用原子荧光分析时,为了还原As,在静置时实验室温度低于20℃可进行水浴。

硅,如需要检测,如果加氢氟酸,则需要低温消解或者密闭消解后将至室温后再打开,否则硅以氟化硅形式挥发;如不需要检测,赶酸板加热冒烟赶走或加HCIO4赶酸,牛/羊肉消解完成后,可能有白色沉淀(硅酸盐),过滤后测试不影响测试结果。

Pb、Cd、Cr、Cu等重金属,使用石墨炉原子吸收测定重金属时一定要注意,赶酸至1ml(黄豆粒大小)后用1%HNO3定容,标准曲线也用相同的试剂(1%HNO3)定容。

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