大米中重金属含量检测

石墨炉原子吸收光谱法分析大米中的镉、铬、铅

背景

Introduction

大米是人类的主要食品之一，尤其是在发展中国家依赖性最强，我国是世界上大米产量最多的国家之一，全国约有65%的人口以大米为主食。由于工业化的发展以及人类的生产和生活活动使得农田环境日益恶化，并由此产生了一系列的农产品质量与安全问题，如重金属含量超标等，直接威胁着人类的健康。

2002年，我国广东、广西等地查出黄曲霉毒素含量严重超标的“毒大米”数百吨；2010年7月，央视披露，黑龙江五常大米，绝大部分竟然是“杂牌米+香精”熏出来的；2013年2月，《南方日报》以“湖南问题大米流向广东餐桌”为题，报道了湖南“镉大米”事件；2014年4月，央视曝光记者在湖北武汉一家大型超市，随机购买5种大米，就有3种含有转基因成分。据专业甄选评估机构对多个品牌大米的全项监测结果显示，大米中的重金属污染是大米问题中较为普遍的。其中，重金属Cd、Pb、Cr、Hg、As毒性显著，甚至在很低的浓度都对人体健康造成危害，它们固有的毒性包括了倾向性的积聚在食物链中并且难以通过排泄系统排出体外，高浓度下可引起肾脏、神经系统、皮肤等疾病。在目前重金属分析过程中，石墨炉原子吸收光谱是不可或缺的分析工具。

设备及参数

Equipment & Parameters

Aurora TRANSFORM 800微波消解仪(图一)

微波消解法

称取0.200 g大米置于微波消解系统消化罐中，再加入6mL HNO3，4 mL H2O2，预消解10分钟后，盖好消解罐，放入微波消解仪中，按照表1程序设定好，启动程序消解样品。冷却赶酸后，定容到50毫升容量瓶中。

Aurora AI 1200石墨炉原子吸收分光光度计，以及铅、镉、铬空心阴极灯(图二)，开启仪器，按表1调整好仪器参数。

试剂

Reagents

1. 浓硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯；
2. 硝酸溶液(1 %) ，优级纯硝酸 1 mL加超纯水 9 9 mL；
3. 铅、镉、铬标准贮备溶液(1000mg/L)：国家标准物质中心采购;
4. 铅标准溶液(20.00μ g/mL)：准确吸取铅标准贮备溶液2.00 mL于 100mL容量瓶中，以硝酸溶液稀释至刻度；
5. 镉标准溶液(1.0μ g/mL)：准确吸取镉标准贮备溶液1.00 mL于 100mL 容量瓶中，以硝酸溶液稀释至刻度，摇匀
6. 铬标准溶液(10.00μ g/mL)：准确吸取铅标准贮备溶液1.00 mL于 100mL容量瓶中，以硝酸溶液稀释至刻度；
7. 基体改进剂磷酸氢二铵溶液(20g/L)：准确称取2g磷酸氢二铵溶于100 mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度.

分析步骤

Methods

1.用超纯水调节仪器零点
2.标准曲线的绘制

根据表2仪器工作参数标准点，分别准确移取一系列铅、镉、铬标准溶于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液定容，摇匀。依次注入石墨炉中，分别测定各金属吸光度，以各金属浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1. 试样测定:分别吸取经微波消解的大米样液和试剂空白液各20μL，注人石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得到大米样液中铅、镉、铬含量。
2. 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸氢二铵溶液（20g/L）（一般为5μL）消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。